水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法
1 范围
本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定。
方法的最低检出限为0.020mg/L，测定下限0.080mg/L，测定上限100mg/L。
2 引用标准
下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。
GB 7479─87 水质 氨氮的测定 纳氏试剂光度法
当上述标准被修订时，应使用其最新版本。
3 术语与定义
下列定义适用于本标准。
3.1 气相分子吸收光谱法
在规定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。
4 原理
水样在2%～3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐
（0～50μg）氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。
5 试剂
本标准使用试剂除另有说明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水或电导率≤
0.5μS/cm 的去离子水。
5.1 无氨去离子水的制备：将一般去离子水用硫酸调至pH<2 后进行蒸馏，弃去最初100ml 馏出液，收
集后面的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 盐酸：C(HCl)=6mol/L。
5.3 盐酸：C(HCl)=4.5mol/L。
5.4 无水乙醇。
5.5 氢氧化钠溶液40%：称取200g 氢氧化钠（NaOH）置于1000ml 烧杯中，加入约700ml 水溶解，盖上
表面皿，加热煮沸，蒸发至体积500ml，冷却至室温，于聚乙烯瓶中密闭保存。
5.6 溴酸盐混合液：称取1.25g 溴酸钾（KBrO3）及10g 溴化钾（KBr），溶解于500mL 水中，摇匀，贮
存于玻璃瓶中。此溶液为贮备液，常年稳定。
5.7 次溴酸盐氧化剂：吸取2.0ml 溴酸盐混合液（5.6）于棕色磨口试剂瓶中，加入100ml 水及6.0ml
盐酸（5.2），立即密塞，充分摇匀，于暗处放置5min，加入100ml 氢氧化钠（5.5），充分摇匀， 待小
气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制，配制时,所用试剂、水和室内温度应不低于18℃。
5.8 无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2)：8～10 目颗粒。
5.9 亚硝酸盐氮标准贮备液（0.500mg/ml）：称取在105℃～110℃干燥4h 的光谱纯亚硝酸钠
(NaNO2)2.463g 溶解于水，移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
5.10 亚硝酸盐氮标准使用液（20.00μg/ml）：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液（5.9），用水逐级稀释而成。
6 仪器、装置及工作条件
6.1 仪器及装置
6.1.1 气相分子吸收光谱仪。
6.1.2 锌(Zn)空心阴极灯。
6.1.3 钢铁量瓶：50ml，具塞。
6.1.4 微量可调移液器：50～250μl。
6.1.5 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量0～5ml。
6.1.6 气液分离装置（见示意图）：清洗瓶1 及样品反应瓶2 为容积50ml 标准磨口玻璃瓶；干燥管3
装入无水高氯酸镁（5.8）。用PVC 软管将各部分连接于仪器（6.1.1）。
6.2 参考工作条件
空心阴极灯电流：3～5mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：213.9nm；光能量保持在100%～
117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。
气液分离装置示意图
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应充满样品瓶。采集好的水样应立即测定，否则应加硫酸至
pH<2（酸化时，防止吸收空气中的氨而沾污），在2℃～5℃保存，24h 内测定。
8 干扰及消除
水样加入1ml 盐酸（5.2）及 0.2ml 无水乙醇（5.4），稀至15～20ml，加热煮沸2～3min，以消除
NO2
- 、SO3
2-、硫化物等干扰成分；个别水样含I-、S2O3
2-、SCN-或存在可被次溴酸盐氧化成亚硝酸盐的有
机胺时，应按GB 7479—87 附录4 蒸馏分离后进行测定。
9 步骤
9.1 水样的预处理
取适量水样（含氨氮5～50μg）于50ml 钢铁量瓶（6.1.3）中，加入1ml 盐酸（5.2）及0.2ml 无
水乙醇（5.4），充分摇动后加水至15～20ml，加热煮沸2～3min 冷却，洗涤瓶口及瓶壁至体积约30ml，
加入15ml 次溴酸盐氧化剂（5.7），加水稀释至标线，密塞摇匀，在18℃以上室温氧化20min 待测。同
时制备空白试样。
9.2 测量系统的净化
每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零
点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。
9.3 校准曲线的绘制
使用亚硝酸盐氮标准使用液（5.10）直接绘制氨氮的标准曲线。
用微量移液器（6.1.4）逐个移取0、50、100 、150 、200 、250μl标准使用液（5.10）置于样品
反应瓶中，加水至2ml，用定量加液器（6.1.5）、加入3ml 盐酸（5.3），再加入0.5ml 无水乙醇（5.4），
将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与相对应的氨氮的量
（μg）绘制校准曲线。
9.4 水样的测定
取2.00ml 待测试样于样品反应瓶中，以下操作同9.3 校准曲线的绘制。
测定试样前，测定空白试样，进行空白校正。
10 结果的计算
氨氮的含量按下式计算：
氨氮（mg/l)=(m-m0)/[V×（2/50）]
式中 m —— 根据校准曲线计算出的氨氮量（μg）；
m0—— 根据校准曲线计算出的空白量（μg）；
V —— 取样体积（ml）。
11 精密度和准确度
11.1 精密度
六个实验室对氨氮含量1.08mg/L±0.06 mg/L 的统一标样进行测定，重复性相对标准偏差为1.9%，
再现性相对标准偏差为2.5%；对含0.67～2.31mg/L 的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样
品进行测定(n=6)，相对标准偏差为1.4%～2.7%。
11.2 准确度
六个实验室测定1.08mg/L±0.06mg/L 的统一标样，测得平均值为1.06mg/L，相对误差为1.8%；对
氨氮含量0.14～3.83μg 的地表水、海水、工业循环水及工业污水的实际样品进行加标回收试验，加标
量为0.10～2.00μg，加标回收率在93.0%～105%之间。
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