《水质  亚硝酸盐氮的测定  气相分子吸收光谱法》

等六项环境监测分析方法标准的编制工作

一、任务来源  

宝钢环境监测站于1988年在水和废水的日常监测工作中发现了气体分子对紫外光的吸收，先后研究开发出用气相分子吸收光谱法快速测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法，并分别在90、92年申报成为专利。这两个方法的应用，满足了宝钢生产循环水质、饮用水质中需要快速、多频次检测亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的要求，并且低成本、无污染的应用前景，促使宝钢环境监测站将方法在94年上报中国环境监测总站，由总站组织了方法验证，国家环境保护局监督管理司于1995年4月8日发布“环监测〈1995〉079号文”，将两方法作为“水和废水监测分析方法”第三版的补充方法推广使用。之后，根据两方法原理引伸出氨氮、凯氏氮、总氮的方法和在国内、外硫化物分析方法的基础上，研制出更加实用的硫化物气相分子吸收光谱法。这一系列方法经一些监测单位多年应用考察和中国环境监测总站组织的方法验证及专家审定后，于2003年纳入“水和废水监测分析方法”第四版，作为“B”类方法。

氨氮等六个项目的气相分子吸收光谱法纳入“水和废水监测分析方法”第四版的前后过程中，宝钢环境监测站以宝钢的实际水样测定结果与已有的国标法测定结果进行了反复对比，以及一些单位多年的应用，确定检测结果准确、可靠。鉴于气相分子吸收光谱法的简便快速、精密准确、测定含量范围宽、抗干扰性能强、所用化学试剂少、不使用有害身体特别是致癌化学试剂的优点，为使这一符合我国国情的方法得到更好地推广应用，宝钢工业检测公司向国家环保总局科技标准司提出申请：“将其列为国家环境监测标准方法”。国家环保总局于2004年6月22日发布“环科函<2004>33号” 文，授权宝钢工业检测公司宝钢环境监测站开展方法验证工作及起草方法标准文本。

二、方法验证工作

按照国家环保局33号文件精神，宝钢环境监测站与国家环境监测总站商定协作验证单位、测试基准、水平范围，发放统一的标准样品，并负责方法验证的技术指导和对验证数据的统计分析。

在94、98年方法验证的基础上，参加本次协作验证的单位有苏州市环境监测中心站、杭州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站和宝钢环境监测站，共6家单位。

验证工作由宝钢环境监测站负责制订验证工作的操作规范，统一各种表格，统一标样的发放，确定验证单位实验用水、化学试剂和器具，并负责方法验证的技术指导和验证数据统计分析。收集方法验证工作中的意见和方法中存在的问题，为方法标准的起草作准备。

按照水和废水分析方法的标准化程序规定（GB6379—86），验证试验完成了方法精密度试验，即依据参加方法验证的6个单位，对实际水样6次测定的相对标准偏差进行精密度统计。完成了准确度试验，即发放6个国家统一标准样品至各参加方法验证的单位，各自进行6次测定，以及各单位实际样品的加标回收试验，对测定结果进行准确度统计。所有的数据处理采用以下三个标准：

GB/T 8170—1987    数据修约规则。

GB 4883—85    数据的统计处理和解释，正态样本异常值的判断和处理。

GB 6379—86    测试方法的精密度，通过试验室间试验确定标准方法的精密度与准确度。

三、起草标准过程

起草标准按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ/T168-2004），参照《水和废水监测分析方法》（第四版）及有关GB和HJ/T方法标准，依据制订标准的原则进行起草。标准的文字格式是根据国标GB/T1.1—2000《标准化工作导则，第一部分：标准的结构和编写规则》撰写的。标准的构成有要求的十一个必备要素，可选的四个要素。

经过反复讨论、修改，于2005年3月完成征求意见稿，上报国家环保局标准司征求各位专家意见，6月份将征求到的专家意见汇总（意见汇总见附件），征求意见稿按照采纳的专家意见修订，形成送审稿，再次报送国家环保总局标准司，并提出方法标准评审申请。

四、制订方法标准的水平及其他

    本标准通过方法验证，我们认为本标准适合水和废水的监测分析方法要求，方法具有操作简便快速、精密度和准确度较高等特点，达到了国家标准的技术水平。

本标准起草工作的目的在于应用气相分子吸收光谱分析技术，建立新的测定氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮、总氮、硫化物的国家标准，依据并引用了国内有关现行有效的标准，参照国内其它行业标准。

    本标准上报国家环境保护总局科技标准司，经过征求意见和专家审定后，以国家环境监测分析方法标准的形式发布实施。

  本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。主要起草人：白凌。