H J
水质 亚硝酸盐氮的测定
气相分子吸收光谱法
Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen
By Gas—phase molecular absorption spectrometry
（送 审 稿）
国 家 环 境 保 护 总 局 发布
HJ/T ×××—2005
目 次
前言 …………………………………………………………………………………………………Ⅱ
1 范围 …………………………………………………………………………………………… 1
2 术语与定义 …………………………………………………………………………………… 1
3 原理 …………………………………………………………………………………………… 1
4 试剂 …………………………………………………………………………………………… 1
5 仪器、装置及工作条件 ……………………………………………………………………… 1
6 水样的采集与保存 …………………………………………………………………………… 2
7 干扰的消除 …………………………………………………………………………………… 2
8 步骤 …………………………………………………………………………………………… 2
9 结果的计算 …………………………………………………………………………………… 3
10 精密度和准确度 ……………………………………………………………………………… 3
HJ/T×××—2005
前 言
本标准是根据气相分子吸收原理制定的，是在络合能力较强的柠檬酸介质中，用催化剂将亚硝酸盐转化成二氧化氮气体载入气相进行测定的方法。由于柠檬酸的络合及气液分离两者的作用，测定的同时就使干扰离子、样品颜色及悬浮物的干扰得到了消除，使方法操作简便、快速。方法所用化学试剂无毒害，不会对环境造成二次污染。
本标准方法灵敏、准确、测定范围宽，最低检出限0.003mg/L，测定上限达500mg/L。适用于地表水、地下水、海水、某些生活污水及工业污水的直接测定。
本标准由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草。苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心淳安县环境监测站等单位参加。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
HJ/T ×××—2005
水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法
1 范围
本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中亚硝酸盐氮的测定。方法的最低检出限为0.003mg/L，在波长213.9nm，测定上限为10mg/L；在波长279.5nm，测定上限可达500mg/L。
2 术语与定义
下列定义适用于本标准。
2.1气相分子吸收光谱法
在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。
3 原理
在柠檬酸介质中，加入乙醇作催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化成的NO2气体用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在213.9nm等波长处测得的吸光度与水样中亚硝酸盐氮浓度遵守比耳定率。
4 试剂
本标准使用试剂除另有注明外均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的电导率≤0.7µS/cm的去离子水。
4.1 柠檬酸溶液c（C6H8O7.H2O)=0.3mol/L:称取64g柠檬酸，溶解于水，定容至1000ml，摇匀。
4.2 无水乙醇。
4.3 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：8～10目颗粒。
4.4 细颗粒状活性碳。
4.5 亚硝酸盐氮标准贮备液（0.500mg/ml）：称取预先在105℃～110℃干燥4h的光谱纯亚硝酸钠(NaNO2) 2.463g,溶解于水，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
4.6 亚硝酸盐氮标准使用液（20.00µg/ml）：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液（4.5），用水逐级稀释而成。
5 仪器、装置及工作条件
5.1 仪器及装置
5.1.1 气相分子吸收光谱仪。
5.1.2 锌(Zn)空心阴极灯（原子吸收用灯）。
5.1.3 微量可调移液器：50～250µl。
5.1.4 可调定量加液器：300ml无色玻璃瓶，加液量0～5ml，内装柠檬酸溶液（4.1）。
5.1.5 气液分离吸收装置(见示意图)：干燥管（5）中装入适量无水高氯酸镁（4.3）；净化器（7）及
收集器（8）中装入细颗粒状活性碳（4.4）。然后将各部分用PVC塑料软管，照示意图连接好。
HJ/T×××—2005
5.1.6 无色玻璃滴瓶：50～100ml，内装无水乙醇。
5.2 参考工作条件
空心阴极灯电流：3～5mA；工作波长：213.9nm；光能量保持在95%～115%范围内；载
气（空气）流量：0.5L/min；测量方式：峰高或峰面积；测量时间：15s。
气液分离吸收装置示意图
1－空气泵；2－流量计；3－清洗瓶；
4－反应瓶；5－干燥管；6－吸光管；7－净化器；8－收集器
6 水样的采集与保存
一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采样，水样应充满采样瓶。采集的水样应立即测定，否则应在约4℃冰箱内保存，并尽快测定。
7 干扰的消除
在柠檬酸介质中，某些能与NO2-发生氧化、还原反应的物质，量多时干扰测定。当水样中分别存在25mg/L SO32-、10mg/L S2O32-、30mg/L I-、20mg/L SCN-、80mg/L Sn2+或100mg/L MnO4-不影响0.2mg/L亚硝酸盐氮的测定。硫化物干扰可在气路干燥管前串接内装乙酸铅脱脂棉的除硫管给予消除；水样中含有较高的挥发性有机物时，可在加入活性碳搅拌吸附30min后取样测定。
8 步骤
8.1 校准曲线的绘制
启动空气泵吹气，清洗测量系统，使读数为零。向洗涤干净的样品反应瓶中加入5ml 0.3mol/L柠檬酸（4.1），加入0.5ml乙醇（4.2），立即用带砂芯的反应瓶盖密闭样品反应瓶，使之与测量系统连通把反应瓶接入测量系统清洗瓶中取出，关闭空气泵，按下自动调零按钮，调至零点。再次启动空气泵并按下读数按钮，测定零标准液的吸光度。取出反应瓶盖，水洗磨口及砂芯，将其放回清洗瓶中清洗测量系统。然后用微量可调移液器（5.1.3）依次吸取50、100 、150 、200 、250µl标准使用液（4.6） 于样品反应瓶中，用可调定量加液器（5.1.4）加入5ml 0.3mol/L柠檬酸（4.1）及0.5ml无水乙醇（4.2），测定各点标准溶液的吸光度，自动绘制校准曲线。
8.2水样的测定
取水样2.5ml（亚硝酸盐氮量≤5µg），加入2.5ml柠檬酸（4.1）及0.5ml乙醇（4.2），按绘制校准曲线的操作步骤进行测定。
测定水样前，将上述0标准溶液的吸光度值输入计算机或重新测定，进行空白校正。
HJ/T ×××—2005
9 计算
测定前，将取样体积输入计算机，可自动计算分析结果或按下式计算：
式中： m —— 根据校准曲线计算出的亚硝酸盐氮量（µg）；
m0—— 根据校准曲线计算出的空白（零标准）量（µg）；
V —— 取样体积（ml）。
10 精密度和准确度
10.1精密度
六个实验室对NO2--N含量0.102mg/L±0.006mg/L的统一标样进行测定，重复性相对标准偏差为1.1%，再现性相对标准偏差为3.1%；对含0.058～0.396mg/L的地表水（长江水、库水）、海水和工业冷循环水等的实际样品进行测定(n=6)，相对标准偏差为2.3%～4.6%。
10.2准确度
六个实验室测定0.102mg/L±0.006mg/L的统一标样，测得平均值为0.102mg/L，相对误差0.0%；对NO2--N含量0.152～2.23µg的地表水（长江水、库水）、海水和工业冷循环水等的实际样品进行加标回收试验，加标量为0.182～2.00µg，加标回收率在93%～106%之间。
以上信息转自环保部网站，如涉及侵权，请来函来电协商，我们将在第一时间处理。另外，更多关于上海北裕气相分子吸收光谱仪、气相分子吸收光谱法的信息请查阅公司新闻栏目。
