水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法
1 范围
本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中凯氏氮的测定，检出限0.020mg/L，测定下限0.100mg/L，测定上限200mg/L。
2 引用标准
下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。
GB 11891─89 水质 凯氏氮的测定 蒸馏光度法
当上述标准被修订时，应使用其最新版本。
3 术语与定义
下列定义适用于本标准。
3.1 气相分子吸收光谱法
在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。
4 原理
将水样中游离氨、铵盐和有机物中的胺转变成铵盐，用次溴酸盐氧化剂，将铵盐氧化成亚硝酸盐后，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定水样中凯氏氮。
5 试剂
本标准使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无氨水或电导率≤0.7μS/cm 的去离子水。
5.1 无氨水的制备：将去离子水用硫酸调至pH<2 后,进行蒸馏，弃去最初100ml 馏出液，收集后面的馏出液，密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 盐酸：C(HCl)=6mol/L。
5.3 盐酸：C(HCl)=4.5mol/L。
5.4 无水乙醇。
5.5 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）：8～10 目颗粒。
5.6 硫酸(H2SO4)：ρ1.84。
5.7 硫酸钾(K2SO4)：固体。
5.8 硫酸铜溶液，5%：称取5g 硫酸铜（CuSO4）溶解于水，稀释至100ml。
5.9 氢氧化钠溶液，40%：称取200g 氢氧化钠(NaOH)于含有600ml 水的1000ml 烧杯中，盖上表面皿，加热煮沸，蒸发至500ml，冷却后于聚乙烯瓶中密闭保存。
5.10 溴百里酚蓝指示剂：称取0.1g 溴百里酚蓝（C27H28O5Br2S）于小烧杯中，加入2ml 无水乙醇（5.3），搅拌成湿盐状，加水至100ml 摇匀。
5.11 溴酸盐混合液：称取1.25g 溴酸钾（KBrO3）及10g 溴化钾（KBr），溶解于500ml 水中，此溶液为贮备液，常年稳定。
5. 12 次溴酸盐氧化剂：吸取1.0ml 溴酸盐混合液（5.11）于棕色磨口试剂瓶中，加入50ml 水及3.0ml盐酸（5.2），立即密塞，充分摇匀，于暗处放置5min，加入50ml 氢氧化钠（5.9），充分摇匀， 待小气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制，配制时,所用试剂、水和室内温度应不低于18℃。
5.13 亚硝酸盐氮标准贮备液（0.500mg/ml）：称取预先在105℃～110℃干燥4h 的光谱纯亚硝酸钠（NaNO2）2.463g 溶解于水，转入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
5.14 亚硝酸盐氮标准使用液(20.00μg/ml)：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液（5.13），用水逐级稀释而成。
6 仪器、装置及工作条件
6.1 仪器及装置
6.1.1 气相分子吸收光谱仪。
6.1.2 锌（Zn）空心阴极灯。
6.1.3 微量可调移液器：50～250μl。
6.1.4 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量0～5ml。
6.1.5 气液分离装置(见示意图)：清洗瓶1 及样品反应瓶2 为容积50 ml 的标准磨口玻璃瓶；干燥管3中放入无水高氯酸镁（5.4）。将各部分用PVC 软管连接于仪器（6.1.1）。
6.2 参考工作条件
空心阴极灯电流：3～5mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：213.9nm；光能量保持在100%～117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。
7 水样的采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应尽快分析，必要时加硫酸酸化样品至pH<2，于2℃～5℃下保存。酸化时应注意防止吸收空气中的氨而沾污。
8 水样的预处理
8.1 水样的消解及氧化
8.1.1 消解：参照表1 取样于250ml 烧杯中，加入2.5ml 硫酸（5.6）、1.2g 硫酸钾（5.7）、0.4ml 硫酸铜（5.8）摇匀。盖上表面皿，加热煮沸至冒白烟，并使溶液变清。降低加热温度，保持微沸状态30min。冷却后转入100ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
8.1.2 氧化：吸取适量消解液（氮量≤50μg）于50ml 容量瓶中，加水至约30ml，加入1 滴溴百里酚蓝指示剂（5.10），缓慢滴加40%氢氧化钠（5.9）至溶液变蓝。加入15ml 次溴酸盐氧化剂（5.12），加水稀释至标线，密塞，充分摇匀，在不低于18℃的室温下氧化20min，待测。同时用水制备空白样。
9 步骤
9.1 测量系统的净化
每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。
9.2 校准曲线的绘制
使用亚硝酸盐氮标准使用液（5.14）直接绘制凯氏氮的标准曲线。用微量移液器（6.1.3）逐个移取0、50、100 、150 、200 、250μl标准使用液（5.14）于样品反应瓶中，加水至2ml，用定量加液器（6.1.4）加入3ml 盐酸（5.3）及0.5ml 无水乙醇（5.4），将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与相对应的凯氏氮量（μg）绘制校准曲线。
9.3 水样的测定
取待测水样（8.1.2）2.0ml 于样品反应瓶中，以下操作同9.2 校准曲线绘制。
测定试样前，测定空白试样，进行空白校正。
10 结果的计算
凯氏氮的含量按下式计算：
式中：m ——根据校准曲线计算出的氮量（μg）；
m0——根据校准曲线计算出的空白氮量（μg）；
V1——分取消解后的水样体积（ml）；
V ——取样体积（ml）。
11 准确度和精密度
11.1 精密度
HJ/ T 196—2005
测定1.00mg/L±0.05mg/L 凯氏氮统一标准样品（n=6），测得结果为0.99～1.03mg/L，平均值1.00mg/L，极差<0.05mg/L。
11.2 准确度
测定1.00mg/L±0.05mg/L 凯氏氮统一标样，测得平均值1.01mg/L，相对误差1.0%；对地表水样加入10μg 凯氏氮标样，测得回收率为98.0%～101%。
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