水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 

1 范围

    本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中硝酸盐氮的测定。

方法的检出限为0.006mg/L，测定上限10mg/L。

2 术语与定义

    下列定义适用于本标准。

2.1 气相分子吸收光谱法

    在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。

3 原理

    在2.5mol/L 盐酸介质中，于70℃±2℃温度下，三氯化钛可将硝酸盐迅速还原分解,生成的NO 用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在214.4nm 波长处测得的吸光度与硝酸盐氮浓度遵守比耳定律。

4 试剂

    本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

4.1 盐酸:C(HCl)=6mol/L。

4.2 氨基磺酸(NH2SO3H)：10% 水溶液。

4.3 三氯化钛(TiCl3)：15% 原液，化学纯。

4.4 无水高氯酸镁（Mg(ClO4)2）: 8～10 目颗粒。

4.5 细颗粒状活性碳。

4.6 硝酸盐氮标准贮备液（1.00mg/ml）：称取预先在105℃～110℃干燥2h 的优级纯硝酸钠（NaNO3）3.034g，溶解于水，移入500ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

4.7 硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml)：吸取硝酸盐氮标准贮备液（4.6），用水逐级稀释而成。

5 仪器、装置及工作条件

5.1 仪器及装置

5.1.1 气相分子吸收光谱仪。

5.1.2 镉（Cd）空心阴极灯。

5.1.3 圆形不锈钢加热架。

5.1.4 可调定量加液器：300ml 无色玻璃瓶，加液量0～5ml，用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶盖的加液管。

5.1.5 恒温水浴：双孔或4 孔，温度0℃～100℃可调；控温精度±2℃。

5.1.6 气液分离装置(见示意图)：清洗瓶1 及样品吹气反应瓶2 为容积50ml 的标准磨口玻璃瓶；干燥管5 中放入无水高氯酸镁（4.4）。将各部分用PVC 软管连接于仪器（5.1.1）。

5.2 参考工作条件

    空心阴极灯电流：3～5mA；载气（空气）流量：0.5L/min；工作波长：214.4nm；光能量保持在100%～117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。

6 水样的采集与保存

    一般用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集水样。采集的水样用稀硫酸酸化至pH<2，在24h 内测定。

7 干扰的消除

    NO2-的正干扰，可加2 滴10%氨基磺酸（4.2）使之分解生成N2 而消除；SO22-及S2O22-的正干扰，用稀H2SO4 调成弱酸性，加入0.1% 高锰酸钾氧化生成SO42-直至产生二氧化锰沉淀，取上清液测定；含高价态阳离子，应增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪，取上清液测定；水样中含有产生吸收的有机物时，加入活性碳（4.5）搅拌吸附，30min 后取样测定。

8 步骤

8.1 测量系统的净化

    每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5ml 水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。

8.2 标准曲线的绘制

    取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 标准使用液（4.7），分别置于样品反应瓶中，加水至2.5ml，加入2 滴氨基磺酸（4.2）及2.5ml 盐酸（4.1），放入加热架（5.1.3），于70℃±2℃水浴（5.15）加热10min。逐个取出样品反应瓶，立即与反应瓶盖密闭，趁热用定量加液器（5.1.4）加入0.5ml 三氯化钛（4.3），通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与相对应的硝酸盐氮量的量（μg）绘制校准曲线。

8.3 水样的测定

取适量水样（硝酸盐氮量≤25μg）于样品反应瓶中，加水至2.5ml，以下操作同8.2 校准曲线的绘制。测定水样前，测定空白溶液，进行空白校正。

9 结果的计算

硝酸盐氮的含量按下式计算：

式中：m —— 根据校准曲线计算出的水样中硝酸盐氮量（μg）；

      m0—— 根据校准曲线计算出的空白量（μg）；

      V —— 取样体积(ml)。

10 精密度和准确度

10.1 精密度

    六个实验室对NO3--N 含量0.595mg/L±0.026mg/L 的统一标准样品进行测定，重复性相对标准偏差为1.9%，再现性相对标准偏差为2.0%；对含0.282～1.48mg/L 的地表水、海水、水库水、工业循环水及工业污水的实际样品进行测定（n=6），相对标准偏差为1.7%～3.2%。

10.2 准确度

    六个实验室测定0.595mg/L±0.026mg/L 的统一标样，测得平均值为0.592mg/L，相对误差为0.5%；对NO3--N含量0.763～11.75μg 的地表水、海水、水库水、工业循环水及工业污水的实际样品进行加标回收试验，加标量0.83～10.00μg，加标回收率在91.0%～106%之间。

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