气相分子吸收法测定水体中汞含量

（冷原子吸收法测定水中汞）

    1 适用范围

      本法适用于饮用水、排放水、废水、海水、生活污水中汞的测定。检出限0.01ug/L。

2 一般事项

      测定方法中共同的一般事项，按《水和废水监测分析方法》的“一般介绍数据处理和质量控制”中的有关事项执行。

3 方法要点

      在 HCl介质中，加入NaBH₄，将Hg²⁺还原成单质Hg，于253.7nm波长测定吸光度，以标准曲线法计算水样中汞浓度。

4 试剂及装置

4.1试剂

    （1）盐酸（HCl）（10%体积比）

    （2）硼氢化钠（NaBH₄）0.5％水溶液   称取0.2g氢氧化钠溶入200mL水中，再加入1.2g NaBH4，溶解并摇匀，此试剂现用现配。

    （3）重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）溶液（0.1％）   称取0.1g K₂Cr₂O₇溶解于100ml水中。

    （4）汞（Hg）标准储备溶液（0.1mg/ml）  称取于硅胶干燥器中放置12小时以上的HgCl₂ 0.1354g，溶解于HCl（0.5mol/L）中，并用该HCl稀释定容至1000ml。

    （5）汞（Hg）标准使用液（0.05μg/ml）   用微量移液管，准确吸取Hg标准溶液50μl（0.1mg/ml）于100ml容量瓶中，用0.5 mol/L HCl稀释至刻度，摇匀。

4.2装置

  （1）气相分子吸收仪

5 操作步骤

5.1 连接好试剂管及样品管，分别将两根试剂管放入10％HCl（1）、硼氢化钠溶液（2）中。或者也可以先将样品酸化为10%酸度，可以少连接一根试剂管。

5.2操作步骤

      如果有样品空白，必须先做，如无，可将标准空白替代样品空白。将样品管置于样品中，启动蠕动泵，测定。

      在测定样品的同时进行空白试验。

5.3 标准曲线的绘制

      根据水样中Hg的含量，配置0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、16.00ppb浓度的汞标准溶液。按5.2的操作步骤测定吸光度，然后绘制出汞浓度与吸光度的标准曲线。

5.4 计算

     由下式计算水样中汞（Hg）的含量。

                C（ppb）＝K×Co

      式中:  C - 汞（Hg）的含量（ppb）；

             Co – 根据标准曲线油计算机得出的浓度；

             K – 稀释倍数。

6 注意事项

6.1测定溶液中加入K₂Cr₂O₇是为了将甲基汞及乙基汞等有机汞分解以便NaBH₄还原生成单质汞（Hg）进行测定。

6.2 Hg²⁺在HCl介质中十分稳定，配好的标准溶液一般可以存放半年。

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